【國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)】中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：煙花爆竹煙火藥中碳含量的測(cè)定高頻紅外吸收法

《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):煙花爆竹 煙火藥中碳含量的測(cè)定 高頻 紅外吸收法(GB/T 26196-2010)》由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙花爆竹標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC149）歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣西出入境檢驗(yàn)檢疫局煙花爆竹檢測(cè)中心、熊貓煙花集團(tuán)股份有限公司、中華人民共和國(guó)柳州出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：商杰、趙偉平、吳文啟、李?yuàn)^、吳俊逸、嚴(yán)春、肖煥新。

　　
　　5試樣的制備
　　5.1按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章規(guī)定制備試樣，試樣應(yīng)通過(guò)60目篩。
　　5.2試樣在4.6中規(guī)定的防爆烘箱中于50℃～55℃干燥3h后，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。
　　6分析步驟
　　6.1儀器準(zhǔn)備
　　6.1.1開啟儀器預(yù)熱1h，按表1確定的工作條件使儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。
　　6.1.2按儀器說(shuō)明書進(jìn)行儀器空載運(yùn)行，確定高頻爐和整機(jī)工作正常。通過(guò)燃燒選取的兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試樣按6.5步驟來(lái)調(diào)整和穩(wěn)定儀器。
　　6.2儀器校正
　　6.2.1空白校正：按儀器操作說(shuō)明書，反復(fù)數(shù)次，直至穩(wěn)定。一般認(rèn)為空白值應(yīng)小于0.001%即可。不同量程或通道，應(yīng)分別測(cè)其空白值并校正。當(dāng)分析條件變化時(shí)，如儀器尚未預(yù)熱th，氧氣源、坩堝或助熔劑的空白值發(fā)生變化時(shí)，要求重新測(cè)定空白并校正。
　　6.2.2稱取0.05g標(biāo)準(zhǔn)樣品（4.4），精確至0.1mg，于坩堝底部，加入0.5g硝酸鉀，上面覆蓋約2g鎢粒（4.2）。
　　6.2.3將坩堝放到坩堝托上，升到燃燒位置。于同一量程或通道，按儀器校準(zhǔn)步驟進(jìn)行操作，同一標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定3次～5次，得到一個(gè)重現(xiàn)性較好的結(jié)果。
　　6.2.4將待測(cè)樣品置于碳硫分析儀中，進(jìn)行自動(dòng)分析，得到一個(gè)待測(cè)樣品的碳含量近似值。
　　6.2.5再選一個(gè)與待測(cè)樣品碳含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校正，誤差應(yīng)在規(guī)定的范圍之內(nèi)，否則應(yīng)重新校正。
　　6.2.6以每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定的平均值作為一點(diǎn)，兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品得到兩點(diǎn)形成標(biāo)準(zhǔn)曲線。
　　6.3試樣量
　　6.3.1發(fā)射藥類：稱取試樣0.02g～0.04g，精確至0.1mg。
　　6.3.2其他煙火藥：稱取試樣0.05g～0.08g，精確至0.1mg。
　　6.4平行試驗(yàn)
　　獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。
　　6.5樣品的測(cè)定
　　將試料置于坩堝底部，再加入0.5g硝酸鉀，上面覆蓋2g鎢粒。將坩堝置于碳硫分析儀中，進(jìn)行自動(dòng)分析。儀器自動(dòng)進(jìn)行空白值扣除后顯示結(jié)果。